这项创新提供了一种制造金属态二硫化钼的工艺，这种材料能够应用于电解水制氢的场合，也可以用于锂离子储能装置。
背景技术：
二硫化钼是层状的过渡金属硫化物，属于一种典型材料，其结构类似石墨烯，物理化学性质特殊，因此吸引了众多研究人员的注意。当前对二硫化钼的研究主要涉及三种形态，包括半导体形态、金属形态和半金属形态，其中半金属形态的二硫化钼仅能在块状二硫化钼中找到，半导体形态的二硫化钼属于热力学上稳定的结构，而金属形态则是相对不稳定的亚稳态，从本质上讲无法持久存在，尽管如此，金属形态的二硫化钼拥有大量活性位置和优越的导电能力，所以在电催化制氢以及超级电容器等应用方向上，这种金属形态的二硫化钼展现出极好的发展潜力。过去很长一段时间，通过Li离子嵌入技术能够制备出同时包含金属态与半导体态的二硫化钼，不过该工艺存在高风险且效率低下的问题。所以，研发出一种简便且安全的制备金属态二硫化钼的新途径，对于推动催化学科的发展具有重大意义。
技术实现要素：
这项创新旨在解决现有技术的缺陷，介绍一种制造金属相二硫化钼的新工艺。
这项发明的宗旨在于达成以下技术措施：提供一种制备金属相二硫化钼的工艺流程，具体流程包括以下环节：
钼酸铵与硫脲以一比十四的化学计量比掺和，接着浸入纯净水，充分搅拌，构成单一相态的液体，此液体中钼酸铵的浓度维持在每升一毫摩尔。
把液体倒入不锈钢容器里，在四百二十度下处理十八个小时，然后让它慢慢变凉到和周围环境温度一样。
将反应液进行离心处理，分离出沉淀物，对沉淀物进行清洗，然后置于真空环境中干燥，最终获得MoS2粉末。
将MoS2粉末在真空环境下干燥完成后，将其均匀撒入铜盐溶液，该溶液已达到饱和状态，其中MoS2的浓度为1.14mmol/L，然后进行超声波处理，持续时间为24小时。
将前述溶液进行离心处理，所得沉淀需先行洗涤，继而置于真空环境下干燥，最终可获取金属形态二硫化钼的粉末状产物。
本发明采用离子超声技术制备了金属态二硫化钼，此工艺流程简便，操作安全，成本较低，成效显著，并且适合大规模生产。
附图说明
图1展示了实施例1所制备的金属相二硫化钼的扫描电子显微镜图像，该图像为SEM图像。
图2展示了实施例1制备的金属相二硫化钼的透射电子显微镜高分辨图像，该图像能够清晰显示材料的精细结构特征。
图3展示了实施例1制备的金属相二硫化钼的X射线光电子衍射图谱。
图4为实施例1制备的金属相二硫化钼的拉曼图。
图5为实施例1制备的样品在46天之后测试的拉曼图
图6为实施例2制备的金属相二硫化钼的拉曼图。
图7为实施例3制备的样品的拉曼图。
具体实施方式
实施例1
一种金属相二硫化钼的制备方法，步骤如下：
钼酸铵与硫脲以1比14的摩尔比例掺和，接着在去离子水里kaiyun.ccm，充分搅拌，构成单一相态的液体，该液体中钼酸铵的浓度维持在1mmol/L。
(2)将溶液转移至不锈钢反应釜中，220℃反应18h，之后自然冷却到室温。
(3)将反应液离心分离，将沉淀清洗后，真空干燥，得到MoS2粉末。
(4)将真空干燥后的MoS2粉末分散到饱和的铜盐溶液中kaiyun全站网页版登录，MoS2的浓度为1.14mmol/L；超声处理24h；
(5)将上述溶液离心分离，将沉淀清洗后，真空干燥，得到金属相二硫化钼粉末。
图1展示了所制备的金属相二硫化钼的扫描电子显微图像，该图像清晰显示合成材料呈现二维薄片形态，其横向尺度介于100纳米至250纳米之间。图2呈现了该金属相二硫化钼的高分辨透射电子显微图像，通过该图像可以观察到合成的二硫化钼纳米片由极少数原子层构成，每层之间的距离为0.65纳米，同时能够辨识出金属相二硫化钼特有的晶格结构特征。图3展示了本发明制备的金属相二硫化钼的X射线光电子衍射谱图，其中包含S 2p和Mo 3d两个系列的信号，分别对应图a)和图b)的曲线，图a)是S 2p轨道的谱线，图b)是Mo 3d轨道的谱线，从图a)中可以观察到S 2p3/2和S 2p1/2两个峰，它们的能量位置分别是161.55eV和162.75eV，从图b)中可以看到Mo 3d5/2和Mo 3d3/2两个峰，它们的能量位置分别是228.75eV和232eV，这些数据能够确认材料为金属相二硫化钼。
图4展示了制备的金属态二硫化钼的拉曼光谱，该图谱反映出典型的金属态二硫化钼的特征振动特征。144cm-1处峰对应于金属相中Mo-Mo键的弹性振动，194cm-1、279cm-1和335cm-1位置为声子振动信号，375cm-1归属为二硫化钼的面内振动模式。
图5是这份材料46天后的拉曼光谱图，同图4对比，几乎保持原状。
实施例2
本实施例与实施例1类似，步骤4中的MoS2浓度为0.11mmol/L，产物的Raman光谱如图6所示。从图中可以观察到，在此浓度下制备的样品已经发生相变，形成了金属相的二硫化钼。
实施例3
本实施例与实施例1相同，步骤4中的MoS2溶液浓度为2.84mmol/L，产物的Raman光谱如图7所示。通过图7分析可知，在此浓度下合成的样品保持为半导体性质。
根据前面的例子可以明白，MoS2的浓度在2.84mmol/L时，不会形成金属态二硫化钼，这是由于浓度过高，使得纳米颗粒分布不均，铜离子难以与MoS2接触，铜离子施加的应力效果减弱，MoS2的S层位移受到阻碍，因此无法发生相变；而当MoS2的浓度是0.11mmol/L时，能够形成金属态二硫化钼，所以当浓度降低1.14mmol/L开yun体育app官网网页登录入口，均会促使金属态二硫化钼的形成。
